Faq
Frequently Asked Questions
Ho appena ricevuto uno standard puro, ma la fiala è vuota. C'è stato un'errore?
La fiala può sembrare vuota, ma non lo è. ULTRA vende standard puri in quantità molto piccole, generalmente 100 milligrammi o meno. Per questo motivo il volume dello standard può essere molto piccolo comparato a quello della fiala. Per esempio, 5 milligrammi di un PCB liquido occupano circa 4,2 microlitri di volume, molto difficili da vedere in una fiala da 4 millilitri. Bisogna cercare una piccola goccia in un bordo del fondo della fiala.
Come faccio a lavorare con quantità così piccole?
La tolleranza sul peso degli standard puri quando vengono preparate le fiale, è moto restrittiva. La quantità contenuta non è mai minore al peso nominale, nè mai maggiore dell'1%. Quindi il contenuto della fiala può venire portato in un matraccio tarato prelevandolo con il solvente più opportuno.
La pipetta di classe A non entra nel collo della fiala.
Sfortunatamente le ampolle tendono ad essere più strette delle pipette. Raccomandiamo quindi di utilizzare una siringa dal corpo di vetro, pulita scrupolosamente, per trasportare l'esatta quantità dall'ampolla al mataccio tarato. Generalmente le nostre ampolle contengono un'overfill del 20% circa, per essere sicuridi riuscire a trasferire la giusta quantità di standard senza problemi.
Sono presenti dei cristalli nell'ampolla.
Alcune soluzioni contengono componenti che possono cristallizzare quandono vengono raffreddati. Generalmente riscaldare la soluzione (ad una temperatura inferiore ai 40°C) e scuoterla è sufficiente a ridissolvere il materiale. Se questo non fosse sufficiente, può venire utilizzato un bagno ad ultra suoni.
L'analisi dei composti volatili da' dei risultati inconsistenti.
Le ampolle che contengono componenti altamente volatili (come ad esempio i gas) dovrebbero venire raffreddate prima di venire aperte, in modo da evitare che queste sostanze rimangano in soluzione invece che nello spazio di testa.
Il modo migliore per verificare questo problema è di fare un'iniezione diretta nella colonna dello standard, saltando il passaggio nel purge & trap. Se in questo caso la risposta dei componenti aumenta, il problema risiede probabilmente nel purge & trap. Se al contrario l'iniezione diretta non migliora la cromtografia il problema potrebbe trovarsi nella colonna, nel detector, oppure nello standard.
L'analisi dei fenoli o delle nitrosoammine da' dei risultati inconsistenti.
Questi composti potrebbero reagire con i siti attivi della colonna per GC. Bisogna quindi precedentemente condizionare la colonna con una iniezione della soluzione concentrata degli analiti (dalle 2 alle 5 volte maggiore del punto più alto della curva di alibrazione). In questo modo i siti attivi verranno saturati, portando così a dei risultati più consistenti.
Ho dei problemi con il recupero nell'analisi dell'endrin e del DDT.
Endrin e DDT potrebbero degradarsi nell'iniettore del GC a causa delle elevate temperature. Bassi recuperi di questi analiti spesso indicano che è necessario pulire o sostituire l'iniettore. Il raffreddamento o un'iniezione in colonna potrebbero migliorare il problema.
Ho appena analizzato un nuovo lotto di Aroclor, ma il suo cromatogramma non corrisponde a quello del vecchio lotto.
Chordane, Toxaphene a Aroclor sono esempi di miscele tecniche di diversi composti. A causa di variazioni nei loro processi preparativi, l'esatta composizione di questi prodotti varia da lotto a lotto.